Измерения влажности газов в баллонах

Входной контроль газов в баллонах по влажности – важный элемент в обеспечении качества продукции. Так, несоответствие влажности в баллонах с аргоном установленным требованиям при его использовании в качестве защитной атмосферы для сварки приводит к негерметичности сварного шва. 

Для решения задачи быстрого входного контроля газов в баллонах по содержанию влаги НПК "МИКРОФОР" разработан специальный гигрометр ИВА-12, применение которого не требует специальных знаний и навыков. Процесс измерения гигрометром автоматизирован, минимизируя время и расход газа.

Гигрометр ИВА-12 представляет собой автономный переносной цифровой прибор и предназначен для измерения влажности сжатого воздуха, азота или аргона в баллонах, имеющих вентили с правой резьбой G ¾ -В по ГОСТ 6357-81, которые широко используются в различных областях промышленности.

Измерения влажности газа при высоком давлении

Задача измерений влажности при «сверхвысоком» давлении (по зарубежной классификации - выше 20 бар) актуальна для различных отраслей промышленности.  При измерениях влажности сжатого газа используют один из двух подходов – либо измеряют непосредственно при рабочем давлении, либо снижают перед гигрометром давление до атмосферного, и затем пересчитывают точку росы/инея к рабочему давлению.

Оба подхода имеют свои преимущества (+) и недостатки (–):

Измерение влажности газа при рабочем давлении:

(+) измеряемые значения точки инея значительно выше – соответственно ниже требования диапазону измерений гигрометра, быстрее достигается равновесие между газом и средой, меньше времени требует просушка коммуникаций;

(–) в лучшем случае оценка дополнительной погрешности гигрометра от избыточного давления проводилась при утверждении типа, поверка всегда проводится при давлении, близком к атмосферному, поэтому достоверность показаний любого гигрометра при большом избыточном давлении находится под вопросом;

(–) обычно для таких измерений требуется приведение показаний точки росы/инея к другому давлению, либо вычисление молярной доли влаги или объемной доли водяного пара – большинство гигрометров используют для этого формулы для идеального газа, что при высоком давлении приводит к большой дополнительной погрешности.

Измерения влажности при давлении, сниженном до атмосферного:

(+) любой гигрометр проходит поверку при давлении, близком к атмосферному, поэтому подход более обоснован с метрологической точки зрения;

(–) измерение влажности газа даже в обычных газовых баллонах под давлением 15 МПа после снижения давления до атмосферного требует длительной продувки коммуникаций и сенсора влажности, гигрометр работает на нижнем крае своего диапазона, где у него самое плохое быстродействие;

(–) обычно для таких измерений требуется приведение показаний точки росы/инея к другому давлению – большинство гигрометров используют для этого формулы для идеального газа, что при высоком давлении приводит к большой дополнительной погрешности – пересчитанные значения не будут соответствовать реальной температуре, при которой будет происходить конденсация в линии под давлением.

Гигрометры ИВА-11, ИВА-12, ИВА-14 и ИВА-16 реализуют подход измерения влажности газа при рабочем, либо при промежуточном давлении, но благодаря реализации в них:

1) компенсации влияния давления на измеряемую температуру точки росы/инея;

2) учета повышающих коэффициентов при вычислении молярной доли влаги и приведении показаний к другому давлению для конкретного типа измеряемого газа по стандартным справочным данным;

они лишены описанных выше недостатков этого метода.

При разработке и производстве гигрометров ИВА-11, ИВА-12, ИВА-14 и ИВА-16 НПК «МИКРОФОР» был разработан и используется эталонный генератор влажного газа высокого давления Суховей-5, работа которого основана на фундаментальных физических принципах – методе фазового равновесия. Подробнее работа генератора описана в докладе «О практических особенностях измерений влажности газов при высоком давлении», который был представлен на круглом столе по гигрометрии на выставке-форуме «Метрология без границ-2025» в Москве 20.05.2025. 

Повышающий коэффициент характеризует отклонение свойств газа от идеального при различных давлениях и температурах. Он должен учитываться при пересчете точки росы/инея к другому давлению, расчете молярной доли влаги и других величин влажности, когда измерения проводятся при избыточном давлении. Вычисление повышающих коэффициентов в гигрометрах реализовано на основе данных, приведенных в таблице ниже. В промежуточных значениях применяется интерполяция, при выходе за диапазон стандартных справочных данных применяются экспериментальные данные, полученные ООО НПК «МИКРОФОР», и экстраполяция. Источник данных ГСССД – федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений (fgis.gost.ru/fundmetrology/registry/10).

Принцип действия гигрометра ИВА-12

Гигрометр ИВА-12 предназначен для быстрого контроля влажности газа в баллоне. Материалы внутренней поверхности баллона и его запорной арматуры сорбируют влагу, причем количество сорбированной влаги зависит от температуры окружающей среды и её колебаний, поэтому результаты измерений влажности одного и того же баллона, сделанные в разные дни даже самым точным методом (кулонометрическим, конденсационным), часто могут отличаться на величины, значительно превышающих погрешность используемых гигрометров.

Методы контроля влажности, предлагаемые в п.6.6 и приложении В ГОСТ 10167-2016 «Аргон газообразный и жидкий. Технические условия» (а также в п.3.5 и приложении 1 ГОСТ 9293-74 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия») – кулонометрический и конденсационный – требуют длительной продувки гигрометра анализируемым газом, чтобы просушить коммуникации и добиться стабильных показаний гигрометра.

Кулонометрический метод применительно к задаче измерения влажности газа в баллоне имеет большой недостаток –между измерениями кулонометрическая ячейка подвергается воздействию атмосферной влаги и насыщается ей, после чего для приведения ее в равновесие с сухим газом требуется её длительно просушивать. Руководство по эксплуатации на гигрометр кулонометрический «Байкал-3», который указан в качестве средства контроля в ГОСТ, гласит (п.7.2):

«…Во время транспортировки, хранения и в то время, когда гигрометр находится в выключенном состоянии, влага в процессе диффузии из окружающей среды накапливается на внутренних стенках газового тракта, элементов газовой схемы и в чувствительном элементе. При включении гигрометра нарушается сорбционное равновесие паров воды на стенках газовых коммуникаций. Вода постепенно переходит в поток сухого анализируемого газа. Происходит сушка газовых трактов до момента восстановления сорбционного равновесия паров воды. Время сушки газовых трактов не менее 24 ч.

Кулонометрические гигрометры обычно используют для постоянных измерений – когда гигрометр постоянно контролирует влажность в линии с газом, не подвергаясь частым перестановкам и прерываниям подачи газа.

Тоже самое касается гигрометров, основанных на сорбционно-емкостном методе измерений с использованием импедансных сенсоров с влагочувствительным слоем из оксидов алюминия или кремния – ИВГ-1, Easidew, ИВА-8, ДТР-2 и ДТР-3 (ДТР-3-Т20-М и ДТР-3-СМ-М), – у всех этих датчиков при длительном воздействии атмосферной влаги происходит сдвиг градуировочной характеристики, который весьма сложно компенсировать (преобразователи гигрометров ООО НПК «МИКРОФОР», относящиеся к этому классу, всегда снабжаются специальными транспортировочным колпачками с осушителем для минимизации таких воздействий). Преобразователь ДТР-1-СМ-М, входящий в состав гигрометра ИВА-12, имеет сорбционно-емкостной сенсор влажности с полимерным влагочувствительным материалом, который гораздо слабее подвержен влиянию атмосферной влаги между измерениями, а дрейф «нуля» которого успешно компенсируется алгоритмом автокоррекции. Измерения при промежуточном давлении с учетом неидеальности газа позволяют гигрометру работать в оптимальной с точки зрения стабильности этого сенсора области диапазона измерений.

В гигрометре ИВА-12 реализован экспресс-метод для определения объемной доли водяного пара в баллоне сорбционно-емкостным методом при промежуточном давлении. Метод позволяет минимизировать расход газа из баллона и время на измерение. Процесс автоматизирован и, в отличие от кулонометрического и конденсационного методов, минимально требователен к квалификации выполняющего его персонала.

Конструкция гигрометра разработана с учетом минимизации объема газа, находящегося под давлением, и длины коммуникаций. Гигрометр не содержит вентилей и редукторов, материалы которых поглощают влагу и требуют дополнительного времени на просушку.

Гигрометр ИВА-12 выполнен в пластиковом корпусе, внутри которого размещены проточная рабочая камера (пробоотборное устройство) с установленными преобразователем точки росы/инея ДТР-1-СМ-М и датчиком избыточного давления PIEZUS APZ 2422n и блок индикации ДТР-БИ. Снаружи корпуса размещены трубки с пневмосопротивлениями (до и после измерительных преобразователей) и электромагнитный клапан, закрытые общим кожухом. Измерения производятся при промежуточном давлении около 10 бар. Датчик давления PIEZUS предназначен для измерения избыточного давления в рабочей камере гигрометра. Результаты используются для расчетов и приведения единиц влажности. Пневматическая схема гигрометра приведена на рисунке ниже:

Пределы допускаемой погрешности измерений точки росы/инея гигрометра ИВА-12 составляют ±2°С, что типично для всех гигрометров сорбционно-емкостного типа. Расчет пределов относительной погрешности по объемной доле водяного пара в диапазоне от 7 до 90 ppm с учетом рабочего давления для гигрометра дает около ±20%. Реальная погрешность измерений гигрометра меньше и вполне сопоставима с реальной погрешностью кулонометрического и конденсационного методов с учетом их описанных выше проблем, а также общих проблем с зависимостью результатов от внешних факторов, влияющих на баллон с газом.

Перед установкой гигрометра на баллон рекомендуется кратковременно приоткрыть вентиль баллона, чтобы выдуть из штуцера баллона пыль и мусор. Установка показана на рисунке ниже (гаечные ключи входят в комплект поставки гигрометра):

В процессе выполнения измерения в режиме мастера измерений гигрометр отображает на экране инструкции для выполнения пользователем каждой операции:

После установки гигрометра на баллон и открытия вентиля баллона, гигрометр сначала просушивает коммуникации в течение около 10 минут при атмосферном давлении анализируемого газа в рабочей камере с расходом около 1 л/мин (клапан на выходе камеры открыт) – при этом точка инея газа в рабочей камере значительно ниже той, при которой гигрометр будет осуществлять измерение на следующем этапе, что делает такую просушку очень эффективной. 

Затем гигрометр проводит процедуру автокоррекции, после чего автоматически закрывает клапан - газ выходит только через сброс 1 (см. пневматическую схему выше), и давление в рабочей камере увеличивается. Далее гигрометр дожидается стабилизации показаний влажности, после чего фиксирует их, рассчитывает объемную долю водяного пара и сопоставляет её с требованиями ГОСТ на соответствующий газ. Точка инея на этом этапе значительно больше, чем на этапе просушки, а значит гигрометр работает от меньшего значения влажности к большему, что позволяет добиться максимального быстродействия и минимизирует влияние остаточной влажности в коммуникациях (так как они сушились более сухим газом). 

После завершения измерения гигрометр покажет сообщение о необходимости закрытия вентиля баллона, сопровождающееся звуковым сигналом. После закрытия вентиля баллона, гигрометр выведет на экран измеренные и рассчитанные значения влажности и вывод о соответствии газа марке по ГОСТ в части требований по содержанию водяного пара:

Весь процесс одного измерения занимает 15-17 минут.

Руководство по эксплуатации на гигрометр ИВА-12 для ознакомления доступно в разделе "Загрузки" на странице гигрометра.

На настоящий момент гигрометр ориентирован на работу с азотом, аргоном и сжатым воздухом. Чтобы реализовать возможность использования гигрометра для других газов, нам необходимо провести работы по уточнению повышающих коэффициентов для этих газов в требуемом диапазоне (с использованием эталонного генератора Суховей-5), и (например, для кислорода и водорода) разработать специальные модификации гигрометра. Также возможно увеличение входного давления. Чтобы эти работы были включены в наш план и проведены, в случае заинтересованности просим направлять соответствующий запрос на zakaz@microfor.ru.

Гигрометр доступен для заказа:

Гигрометр ИВА-12

Гигрометр ИВА‑12

Автономный автоматический гигрометр с пробоотборным устройством для измерения влажности газов в баллонах.

250 000 ₽

Узнать больше

Сделать заказ